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ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測方案

macylab ? 來源:macylab ? 作者:macylab ? 2023-06-08 10:19 ? 次閱讀
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關(guān)鍵詞:

鋰電池;Li P Cu Na Co Ca K元素;
引言:

鋰離子電池是一種大容量、可充電反復(fù)使用、無環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入90年代后,LIB成為相對較新的商用化蓄電池,并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電,正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來LIB在大容量、高輸出化方面已取得進展,也開始被用于電動汽車、太陽能發(fā)電、風(fēng)力發(fā)電的電力儲能等領(lǐng)域,相信今后會成為有效應(yīng)對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。

近年來,中國順應(yīng)新能源發(fā)展的潮流,加大對鋰離子電池技術(shù)的投入,把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術(shù)列為“863”重點計劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源,鋰離子電池的制造工藝要求非常高,關(guān)鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大,需要完善的質(zhì)量監(jiān)控手段嚴格控制制造過程。為了精確的對各個關(guān)鍵部件材料的質(zhì)量工藝進行控制,鋰離子電池各關(guān)鍵部件的分析檢測方法就成為國內(nèi)檢測機構(gòu)的重要工作之一。

目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產(chǎn),美國、歐洲和中國的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來。鋰離子電池因為其容量大,綠色環(huán)保等優(yōu)點,被認為是21世紀最有可能代替石油成為汽車動力的新型環(huán)保能源。

鋰離子電池分析方法解析:

部位 組成 常用組成 檢查項目(分析設(shè)備)
正極 活性物質(zhì) LiCoO2(鈷酸鋰)LiePO4(磷酸鐵鋰)等 組成(ICP-6800)
粒徑結(jié)晶(XRD))
(比表面積分析儀)
粘結(jié)劑 (P偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) 表面形狀(SEM)
導(dǎo)電劑 碳(炭黑、乙炔黑、石墨等) 結(jié)晶(XRD)含 量(TOC-SSM)
測定分散劑折光率(阿貝折射儀)
負極 活性物質(zhì) 碳、石墨、高分子聚合物 結(jié)晶(XRD)
粒徑
比表面積分析儀碳含量(馬弗爐)
微量添加物 LiPCuNaCoCaK等 組成(ICP-6800)
粘結(jié)劑 SBR(丁苯乳膠)CMC
(羥甲基纖維素)
組成(FTIR)
粘結(jié)度(萬能試驗機)粘結(jié)劑離心分離(離心機)
隔離膜 聚烯烴類(高密度聚乙烯) 組成(FTIR)細孔(SEMAFM)
熱特 性(TGTMADSC)拉伸試驗(萬能試驗機)針刺試驗(材料試驗機)透氣度(透氣度測試儀)
隔膜收縮率測試(高精度菲林尺)隔膜熱收縮測試(恒溫鼓風(fēng)烤箱)
電解液 溶劑 碳酸酯、酸酯、醚 組成(GCMSGCLC)
電解質(zhì) LiPF6(六氟磷酸鋰)LiPF4 組成(ICP-6800)
電解質(zhì) 碳酸亞乙烯酯(VC) 組成(GCMS)
電解質(zhì) 游離酸、密度、電解率、PH值 電位滴定、液體密度計、電導(dǎo)率儀、PH計
電芯 極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察
電壓容量內(nèi)阻、阻抗、絕緣
內(nèi)部觀察CT
電化學(xué)工作站
電壓內(nèi)阻測試儀數(shù)字耐壓測試儀
極片 觀察極片(光學(xué)顯微鏡)水份測定(水份儀)
熱分析 材料熱反應(yīng)分析(同步熱分析、差示量熱、熱重分析)
配套產(chǎn)品 露點溫度測試(露點儀) 稱量稱重(電子天平、萬分尺)
材料振實密度測試(振實密度計)
電芯或模組進行高精度測量(高精度萬用表、電解測厚儀)耐壓和絕緣測試(正極材料合成燒結(jié)(真空氣氛管式爐)正負極材料、膠黏劑真密度測試(全自動真密度測定儀)原材料扣電檢測制漿分散(攪拌器)
提供分析用超純水(純水機)
碳納米管導(dǎo)電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導(dǎo)率進行測量(四探針測試儀)

電池材料中元素分析

1.樣品信息:

測定元素:Li、Fe、P、Ca等元素;

樣品基體:磷酸鐵鋰、三原材料、

1.方法

1.1儀器

ICP-6800

1.2試劑及標準品鹽酸; 多元素標準溶液;

1.3樣品前處理

三元材料、三元前驅(qū)體:準確稱取0.2500g樣品,3mL鹽酸及2mL水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標后定容待測。磷酸鐵鋰:準確稱取0.2500g樣品,10mL鹽酸及2mL水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標后定容過濾待測。

1.4標準測試溶液

標準曲線法---測定磷酸鐵鋰中的Li、Fe、P;三元材料中的Li、Ni、Co、Mn;三元前驅(qū)材料中Ni、Co、Al;(測試前配制混合標準曲線濃度為0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL,分取已制備好的樣品溶液并稀釋100倍進行主含量元素的測量;)

標準加入法---測定磷酸鐵鋰中的Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元材料中的Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元前驅(qū)材料中Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S;(在樣品溶液定容前,將同一樣品的4份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標準溶液,加標完成后定容至25mL并于振蕩器上充分搖勻,使得定容后樣品中加入的Si標準溶液濃度為:0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL;S標準溶液濃度為:

10 ug/mL、20 ug/mL;其他元素標準溶液濃度為:0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混勻后待測。)

1.5儀器參數(shù)

整套進樣系統(tǒng)采用標準進樣系統(tǒng)進行測定。包括:

儀器型號 ICP-6800 等離子參數(shù)
觀測方式 垂直觀測 泵速 50rpm
進樣系統(tǒng) RF功率 1150 W
附件 霧化氣 0.7L/min
中心 1.5mm石英中心管 輔助氣 0.5L/min
霧室 高效漩流霧室 冷卻氣 12 L/min
霧化器 同心霧化器 積分時間 20 seconds

2.分析結(jié)果:

2.1元素標準工作曲線(橫坐標:元素濃度,ppm級;縱坐標:譜線強度值,cts/s)磷酸鐵鋰:LI

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Fe

poYBAGSBOgqAd5jMAAGTOmIKwRc224.png

P

poYBAGSBOhuAE5dPAAH6BMjvZLk580.png

Al

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結(jié)論:

目前國內(nèi)部分企業(yè)僅對鈷酸鋰電池原料中部分雜質(zhì)元素限量指標如下,實驗表明,ICP-6800發(fā)射光譜儀具有很好的靈敏度、穩(wěn)定性、分析速度快、譜線可選擇性強、運行成本低等優(yōu)勢,完全適用并能夠更好的滿足和完成多種雜質(zhì)元素的檢測需求。

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審核編輯:湯梓紅

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