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熱分析技術(shù)在橡膠行業(yè)的應(yīng)用

shjb2009 ? 來(lái)源:shjb2009 ? 作者:shjb2009 ? 2023-07-05 11:15 ? 次閱讀
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熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù),它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用,對(duì)于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。目前熱分析技術(shù)在橡膠材料的研究開發(fā)和質(zhì)量控制中愈來(lái)愈成為不可或缺的重要手段之一。

一、常見(jiàn)的熱分析方法包括以下幾項(xiàng):

1、DSC是在程序控制溫度下,測(cè)量樣品的熱流隨溫度或時(shí)間變化而變化的技術(shù)。因此,利用此技術(shù),可以對(duì)樣品的熱效應(yīng),如熔融、固-固轉(zhuǎn)變、化學(xué)反應(yīng)等,進(jìn)行研究。

2、TGA是在一定的氣氛中,測(cè)量樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化而變化的技術(shù),利用此技術(shù)可以研究諸如揮發(fā)或降解等伴隨有質(zhì)量變化的過(guò)程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的聯(lián)用技術(shù),還可以對(duì)揮發(fā)出的氣體進(jìn)行分析,從而得到更加全面和準(zhǔn)確的信息。

3、TMA可以測(cè)量樣品在一定應(yīng)力下的位移變化。利用DMA,則可以在很寬的頻率范圍內(nèi),對(duì)材料的粘彈性進(jìn)行研究,從而得到材料的機(jī)械模量和阻尼行為。

目前熱分析技術(shù)在橡膠材料的研究開發(fā)和質(zhì)量控制中愈來(lái)愈成為不可或缺的重要手段之一。

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二、熱分析技術(shù)對(duì)于橡膠材料可提供如下性能指標(biāo)的測(cè)試:

DSC

TGA

TMA

DMA

玻璃化轉(zhuǎn)變

組成分析

熱穩(wěn)定性,氧化穩(wěn)定性,降解

粘彈性能,彈性模量

阻尼行為

填充劑含量,炭黑含量

蒸發(fā),汽化,吸附,解吸

軟化溫度

膨脹,收縮,溶劑中的溶化

硫化

熔融,結(jié)晶

反應(yīng)焓

添加劑的表征

三、應(yīng)用介紹:

1、利用TGA進(jìn)行組成分析
TGA經(jīng)常用來(lái)進(jìn)行組成分析,利用它,可以觀察樣品由于蒸發(fā)、高溫分解、燃燒等引起的重量變化。失重臺(tái)階的大小與揮發(fā)組分(如增塑劑、溶劑等)和分解產(chǎn)物的含量直接相關(guān)。在對(duì)橡膠進(jìn)行分析時(shí),當(dāng)聚合物高溫分解后,把氣氛從惰性氣氛變化為氧化氣氛,炭黑就會(huì)燃燒,在殘?jiān)芯褪S嗔藷o(wú)機(jī)物和灰燼。對(duì)于高聚物的混合物,如果各組分的分解溫度范圍不同的話,則可以利用TGA來(lái)確定各個(gè)組分的含量。下圖所示為幾種的包含有天然橡膠的彈性體,第二聚合物組分分別為EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。從TGA曲線的失重臺(tái)階上,可以清楚的看到各組分的含量,其中(1)為揮發(fā)性組分,(2)為天然橡膠(NR),(3)為相應(yīng)的第二聚合物組分,(4)為炭黑。殘?jiān)袨闊o(wú)機(jī)化合物。由此曲線分析得到的結(jié)果與理論值非常吻合。

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2、利用DSC進(jìn)行聚合物的鑒別
如果在高聚物的混合物中,各個(gè)組分的高溫分解溫度相近,那么用TGA進(jìn)行分析時(shí),就只能得到總的聚合物的含量而不能將各個(gè)組分區(qū)分開了。但是,借助DSC,就可以根據(jù)它們玻璃化轉(zhuǎn)變的不同而對(duì)各組分加以區(qū)分。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg表征了聚合物的類型,而玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階的高度△Cp則反映了聚合物的含量。例如,對(duì)于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化轉(zhuǎn)變可以清楚的分離開來(lái)。臺(tái)階高度的比例約為1:1,這與方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理論結(jié)果相當(dāng)一致。從結(jié)果分析中可以看出,對(duì)于其他彈性體的結(jié)果分析不是很,這是因?yàn)榈诙€(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變峰與焓松弛峰或熔融峰重疊的緣故。

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3、利用DMA進(jìn)行機(jī)械性能分析
DMA可以為我們提供材料的宏觀粘彈行為和微觀性能。這可以用下面的不同硫化度的SBR來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。在玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程中,貯存模量G’下降約3個(gè)數(shù)量級(jí),而損耗模量G’’則呈現(xiàn)出一個(gè)峰。隨著硫化度的增加,玻璃化轉(zhuǎn)變移向較高的溫度。在材料處于橡膠態(tài)時(shí),G’依賴于硫化度的大小。由于粘性流動(dòng),隨著溫度的升高,硫化度比較小的SBR1的貯存模量G’減小。在交聯(lián)密度比較高時(shí),G’隨著溫度線性增大。由此,我們就可以根據(jù)材料在橡膠態(tài)時(shí)的模量來(lái)確定它的交聯(lián)密度,其交聯(lián)密度k可以根據(jù)等式k=G/(2RTρ)進(jìn)行估算。經(jīng)計(jì)算得到,SBR3的交聯(lián)密度為1.07×10-4mol/g,SBR4的交聯(lián)密度為2.03×10-4mol/g。這兩個(gè)數(shù)值的比值與二種材料中硫含量的比值一致。
4、利用真空條件下的TGA測(cè)試來(lái)進(jìn)行峰的分離
有時(shí)候,增塑劑的蒸發(fā)與聚合物的分解會(huì)彼此重疊。在這種情況下,在較低的壓力(真空)下進(jìn)行TGA測(cè)試,往往可以使兩個(gè)過(guò)程得到較好的分離,這當(dāng)然就相應(yīng)的增加了結(jié)果分析的準(zhǔn)確性。

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5、利用TMDSC增加測(cè)試準(zhǔn)確度
利用溫度調(diào)制DSC(TMDSC)技術(shù)可以得到更加準(zhǔn)確的結(jié)果。使用此技術(shù)后,焓的松弛效應(yīng)以及熔融過(guò)程對(duì)測(cè)得的熱容曲線的影響明顯減小。
利用TMDSC方法對(duì)NR/SBR和EPDM/SBR混合物進(jìn)行了測(cè)試,通過(guò)對(duì)所得曲線的分析,可以看出△Cp的比值與組分中的實(shí)際值一致。

6、利用DMA進(jìn)行蠕變性能測(cè)試
利用DMA測(cè)試,可以了解聚合物與添加劑之間的相互作用,并且可以看出材料的應(yīng)力與應(yīng)變之間保持線性關(guān)系的范圍。
我們對(duì)不同炭黑添加量的EPDM彈性體在橡膠態(tài)時(shí)的性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果發(fā)現(xiàn),未用炭黑填充的EPDM的貯存模量為0.5Mpa,并且這個(gè)值不隨著位移振幅的變化而變化。而隨著炭黑含量增大,其模量也增大。但是,對(duì)于同一炭黑含量的樣品來(lái)說(shuō),當(dāng)剪切位移的振幅增大時(shí),其模量減小,因此其應(yīng)力與應(yīng)變曲線之間就呈現(xiàn)出非線性的關(guān)系,這是由于炭黑簇的可逆性破壞造成的。
四、結(jié)論:
熱分析技術(shù)能為表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:對(duì)于日常的質(zhì)量控制和保證,單獨(dú)的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)的控制可以選擇單獨(dú)的熱分析技術(shù)就可以完成;而對(duì)于材料的研究開發(fā)則需要綜合運(yùn)用多種熱分析技術(shù),對(duì)材料的性能進(jìn)行全面的研究和評(píng)估。

審核編輯 黃宇

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