通過(guò)差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的步驟如下：

1. 樣品準(zhǔn)備

• 樣品量：通常為10-20 mg，確保樣品具有代表性。
• 樣品形態(tài)：粉末、薄膜或小塊均可，需均勻放入DSC坩堝中。

2. 儀器校準(zhǔn)

• 溫度校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如銦）校準(zhǔn)溫度。
• 熱流校準(zhǔn)：使用已知熱容的物質(zhì)校準(zhǔn)熱流。

3. 實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置

• 升溫速率：常用10°C/min，速率過(guò)快或過(guò)慢會(huì)影響Tg測(cè)定。
• 溫度范圍：涵蓋預(yù)期的Tg范圍，通常從低于Tg 50°C到高于Tg 50°C。
• 氣氛：常用氮?dú)?，流速約50 ml/min。

4. 實(shí)驗(yàn)運(yùn)行

• 基線校正：先運(yùn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄基線。
• 樣品測(cè)試：將樣品放入DSC，按設(shè)定條件運(yùn)行實(shí)驗(yàn)。

5. 數(shù)據(jù)分析

• DSC曲線：觀察熱流隨溫度的變化曲線。
• Tg確定：Tg通常表現(xiàn)為曲線上的一個(gè)臺(tái)階，具體確定方法有：
• 中點(diǎn)法：取臺(tái)階變化的中點(diǎn)。
• 拐點(diǎn)法：取曲線的拐點(diǎn)。
• 外推法：通過(guò)外推確定起始點(diǎn)和終止點(diǎn)。

6. 結(jié)果報(bào)告

• Tg值：報(bào)告測(cè)定的Tg值及確定方法。
• 實(shí)驗(yàn)條件：包括升溫速率、氣氛等。

注意事項(xiàng)

• 樣品均勻性：確保樣品均勻，避免局部過(guò)熱或過(guò)冷。
• 升溫速率：速率過(guò)快可能導(dǎo)致Tg測(cè)定不準(zhǔn)確，過(guò)慢則延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
• 基線校正：確保基線穩(wěn)定，避免誤差。

通過(guò)這些步驟，可以準(zhǔn)確測(cè)定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。