雙束聚焦離子束-掃描電鏡（Dual Beam Focused Ion Beam, FIB）作為一種先進(jìn)的微觀加工與分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等領(lǐng)域。其不僅可以制作常見的截面透射電子顯微鏡（TEM）薄片樣品，還能根據(jù)不同的研發(fā)表征需求，對材料樣品的表面進(jìn)行平面加工制樣。

截面與平面TEM樣品的區(qū)別

截面TEM樣品與平面TEM樣品的主要區(qū)別在于觀察面的方向。

截面TEM樣品的觀察面是表面以下垂直的截面，主要用于研究材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)、界面特征以及缺陷分布等情況。

例如，在半導(dǎo)體材料中，通過截面TEM樣品可以清晰地觀察到不同層之間的晶格匹配情況、雜質(zhì)分布以及可能存在的位錯(cuò)等缺陷。

平面TEM樣品則關(guān)注水平方向的表面，主要用于研究材料表面的微觀結(jié)構(gòu)、表面缺陷、表面吸附物以及表面與基底之間的相互作用等。

例如，在催化劑研究中，平面TEM樣品可以幫助研究人員觀察催化劑表面的活性位點(diǎn)、納米顆粒的分布以及表面的化學(xué)反應(yīng)過程。

截面與平面TEM樣品的制樣過程差異

1.保護(hù)層范圍

在制樣過程中，保護(hù)層的范圍是截面與平面TEM樣品的一個(gè)重要區(qū)別。

對于截面樣品，表面的保護(hù)層大小約為10μm×1μm，主要用于保護(hù)樣品在加工過程中不被離子束損傷。

在制備截面樣品時(shí)，能夠根據(jù)樣品的尺寸和所需的觀察區(qū)域，精確調(diào)整保護(hù)層的大小，確保在加工過程中能夠有效保護(hù)樣品不被離子束損傷。保護(hù)層的材料通常選擇與樣品材料相容性好、不易被離子束蝕刻的材料，如碳、鎢等。

對于平面樣品，表面的保護(hù)層較大，具體大小則根據(jù)所需表征的微結(jié)構(gòu)和薄區(qū)的大小而定。

由于平面樣品的加工過程更為復(fù)雜，需要在材料表面進(jìn)行大面積的加工，因此保護(hù)層的作用尤為重要。保護(hù)層不僅可以防止離子束對樣品表面的損傷，還可以在加工過程中起到支撐作用，防止樣品表面發(fā)生變形或塌陷。在選擇保護(hù)層材料時(shí)，除了要考慮其與樣品材料的相容性外，還需要考慮其在加工過程中的穩(wěn)定性以及對后續(xù)觀察的影響。

2.開槽范圍

截面取樣的挖坑過程相對簡單，耗時(shí)較短，且容易判斷三邊是否已徹底切開。這是因?yàn)榻孛鏄悠返某叽巛^小，加工區(qū)域相對集中，離子束可以快速地將樣品切割成所需的形狀。在挖坑過程中，需要根據(jù)樣品的尺寸和形狀，精確地控制離子束的掃描路徑和掃描時(shí)間，以確保樣品的三邊能夠完全分離。同時(shí)，還需要注意避免對樣品的其他部分造成損傷，以免影響后續(xù)的觀察和分析。

平面取樣時(shí)，提取的塊體體積較大，因此需要耗費(fèi)更多時(shí)間，并且需要挖開更大的空間，以使取樣和材料徹底切斷分離。由于平面樣品的加工區(qū)域較大，離子束需要在更大的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，這增加了加工的難度和時(shí)間。在挖坑過程中，需要特別注意離子束的掃描路徑和掃描時(shí)間的控制，以確保樣品能夠完全分離，同時(shí)避免對樣品表面造成不必要的損傷。此外，還需要根據(jù)樣品的材料性質(zhì)和加工要求，選擇合適的離子束能量和束流密度，以提高加工效率和質(zhì)量。

3.減薄過程

在減薄過程中，截面TEM樣品和平面TEM樣品也有顯著的差異。對于截面TEM樣品，使用沉積氣體將樣品焊接到載網(wǎng)之后，即可開始進(jìn)行減薄。減薄過程主要是通過離子束的轟擊，將樣品的厚度逐漸減薄到TEM所需的納米級別。在減薄過程中，需要精確地控制離子束的能量、束流密度以及掃描路徑，以確保樣品的厚度均勻且表面平整。同時(shí)，還需要注意避免對樣品造成損傷或污染，以免影響后續(xù)的觀察和分析。

對于平面TEM樣品，減薄過程則更為復(fù)雜。當(dāng)平面樣品焊接到載網(wǎng)后，還需要進(jìn)行多個(gè)額外的步驟才能開始減薄。

總結(jié)

雙束聚焦離子束-掃描電鏡（FIB）在TEM樣品制備中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。截面TEM樣品和平面TEM樣品雖然在觀察面的方向上有所不同，但它們的制樣過程都具有一定的復(fù)雜性和技術(shù)要求。通過合理選擇保護(hù)層范圍、開槽范圍以及優(yōu)化減薄過程，可以有效地提高樣品的質(zhì)量和制備效率。在實(shí)際應(yīng)用中，研究人員需要根據(jù)具體的材料性質(zhì)和研究需求，選擇合適的樣品類型和制備方法，以獲得準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。