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單溶劑分子特殊的絡(luò)合方式,調(diào)控陰離子溶劑化結(jié)構(gòu)

清新電源 ? 來源:清新電源 ? 2023-06-14 09:23 ? 次閱讀
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研究背景

過去數(shù)十年的商業(yè)化,鋰離子電池(LIBs)取得了長足發(fā)展,已然接近其理論能量密度的極限,促進(jìn)了鋰金屬化學(xué)的復(fù)興。然而,鋰金屬電池遭受著脆弱的固體電解質(zhì)間相(SEI)和低的脫溶劑化動(dòng)力學(xué)的阻礙。因此,迫切需要優(yōu)化電解質(zhì)溶液以調(diào)控電池的SEI化學(xué)和界面處的脫溶劑動(dòng)力學(xué),從而匹配電池系統(tǒng)的運(yùn)行。電解質(zhì)工程是電池研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一,其中溶劑化作用與電池界面化學(xué)高度相關(guān)。大量研究表明,陰離子引入的Li+溶劑化結(jié)構(gòu),如高濃度電解質(zhì)(HCEs),局部高濃度電解質(zhì)(LHCEs),和弱溶劑化電解質(zhì)(WSEs),可以促進(jìn)富含無機(jī)物的SEI/正極電解質(zhì)間相(CEI)生成,以此穩(wěn)定電極/電極界面而有效提升電池的長循環(huán)壽命。到目前為止,電解液的研究主要集中于采用什么方式或策略調(diào)控陰離子溶劑化結(jié)構(gòu)的構(gòu)建,很少有人關(guān)注鋰離子與溶劑間的絡(luò)合方式這一本質(zhì)基礎(chǔ),其對(duì)溶劑化殼層具有重要影響。

成果簡介

近期,清華大學(xué)李寶華教授和昆明理工大學(xué)特聘教授王賢樹通過Li+和單溶劑分子[雙(2-甲氧基乙氧基)甲烷,縮寫為“BME”]之間特殊的雙/三絡(luò)合作用實(shí)現(xiàn)對(duì)鋰離子溶劑化結(jié)構(gòu)的調(diào)控作用。利用BME分子中的多氧位絡(luò)合位點(diǎn)形成的溶劑化特征,其不同于傳統(tǒng)的1,2-二甲氧基乙烷(DME)分子體系。在1.0 M的常規(guī)濃度下,單鹽、單溶劑電解液體系(LiFSI-BME)包含了富陰離子型溶劑化鞘,促進(jìn)了富含無機(jī)物的SEI形成,從而提升離子遷移動(dòng)力學(xué),可逆的鋰沉積/溶解,以及寬溫條件下的無枝晶形貌。因此,鋰金屬電池表現(xiàn)出良好的倍率性能和超長的循環(huán)壽命,甚至是在高負(fù)載正極,有限鋰源,高低溫和高容量軟包電池的苛刻條件下,其電化學(xué)性能也能夠顯著改善。我們的研究工作提出一個(gè)電解質(zhì)設(shè)計(jì)的新原則,強(qiáng)調(diào)溶劑分子對(duì)溶劑化結(jié)構(gòu)優(yōu)化作用,這對(duì)于鋰金屬電池的商業(yè)化至關(guān)重要。

該工作以“Unique Tridentate Coordination Tailored Solvation Sheath Towards Highly Stable Lithium Metal Batteries”為題發(fā)表在期刊Advanced Materials上。第一作者為清華大學(xué)深圳國際研究生院博士研究生吳軍茹。

研究亮點(diǎn)

(1)強(qiáng)調(diào)了溶劑分子與Li+絡(luò)合方式,包括鍵長,靜電勢(shì)等差異性對(duì)溶劑化結(jié)構(gòu)的影響。

(2)新型溶劑分子所造就的特征溶劑化結(jié)構(gòu)——富陰離子,快速脫溶劑化等。

(3)在寬溫條件下和極端工況下表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。

圖文導(dǎo)讀

圖1a、b顯示了DME和BME分子等勢(shì)面,當(dāng)BME處于直鏈結(jié)構(gòu)時(shí),由亞甲基分隔的兩個(gè)帶有最負(fù)電荷的中間O原子有助于與Li+的絡(luò)合。與Li+結(jié)合后,Li+-BME的鍵長為1.88 ?,比Li+-DME的長(圖1d,e),表明BME對(duì)Li+的溶劑化能力較弱。在第二種狀態(tài)下,BME分子是彎曲的,三個(gè)O原子強(qiáng)烈螯合Li+,這產(chǎn)生了一個(gè)新的三配位(圖1c,f)。值得注意的是,Li+與彎曲的BME顯示出不同的鍵長,分別為1.89 ?、1.91 ?和2.04 ?,與三個(gè)O原子。這些值比在Li+-DME配合物中觀察到的鍵長要長得多,表明去溶化過程更加容易。在考慮陰離子后,基于DME的電解質(zhì)的Li+-DME的平均鍵長為2.08 ?(標(biāo)記為d1)。在LiFSI-BME電解質(zhì)中,直鏈BME表現(xiàn)出與Li+的弱相互作用,Li+-BME的平均鍵長為2.11 ?(標(biāo)記為d2,d2>d1)。相比之下,Li+和彎曲的BME之間較大的距離(平均2.36 ?,標(biāo)記為d2',d2'>d2>d1)。這樣的配位模式可以有效地將溶劑分子的立體阻礙作用發(fā)揮到極致,有利于溶劑化結(jié)構(gòu)中陰離子聚集體的形成(圖1g)

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圖1 分子設(shè)計(jì)。(a)DME和(b-c)BME溶劑的ESP。(c)Li+-DME和(d-e)Li+-BME的優(yōu)化的結(jié)合幾何學(xué)。(g) 基于DME和BME的電解質(zhì)中Li+的溶劑化結(jié)構(gòu)圖。

圖2的分子動(dòng)力學(xué)(MD)顯示在LiFSI-DME電解質(zhì)中,內(nèi)部的Li+溶劑化鞘層被FSI-和DME占據(jù),顯示了典型的CIPs(一個(gè)FSI-與一個(gè)Li+配位)。相比,LiFSI-BME電解質(zhì)中觀察到的Li+...O(FSI-)的峰值要高得多(圖2b)。此外,在LiFSI-BME電解質(zhì)中傾向于形成富FSI-陰離子參與的溶劑化結(jié)構(gòu)。值得注意的是,彎曲的BME和Li+之間的三叉配位有助于FSI-陰離子在內(nèi)部溶出鞘中占主導(dǎo)地位。電解質(zhì)的溶劑化能(ΔGsolvation)、拉曼測(cè)試和核磁也證明了這一結(jié)果。即BME的弱溶劑化可以影響Li+的配位環(huán)境,從而促進(jìn)LiFSI-BME電解液中產(chǎn)生富含陰離子的溶劑化結(jié)構(gòu)。

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圖2. 電解質(zhì)的溶劑化結(jié)構(gòu)。(a, b) 從(a) LiFSI-DME和(b) LiFSI-BME電解質(zhì)的MD模擬得到的Li+徑向分布函數(shù)。(c-e) (c)LiFSI-DME和(d, e)LiFSI-BME電解質(zhì)的最可能的內(nèi)溶劑化結(jié)構(gòu)。(f)電解質(zhì)的開路電壓(Ecell)和相應(yīng)的溶出能(ΔGsolvation)。(g) LiFSI-DME和LiFSI-BME電解質(zhì)的拉曼光譜和 (h) 7Li NMR光譜。

如圖3所示,LiFSI-BME電解質(zhì)的Li+轉(zhuǎn)移數(shù)(tLi+)為0.67,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他兩種電解質(zhì)(圖3a)。這表明由于在遷移過程中容易脫溶,Li+在電解質(zhì)中的擴(kuò)散障礙小。同時(shí),LiFSI-BME電解質(zhì)的i0值和低的擴(kuò)散能壘表明了富含陰離子的溶劑化鞘層極大地影響了SEI的結(jié)構(gòu)和組成,賦予了Li+快速傳輸動(dòng)力學(xué)以及快速的脫溶劑化動(dòng)力學(xué)。值得注意的是,在LiFSI-BME電解液中,沉積的鋰在寬溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出更緊湊、更均勻、更平整的狀態(tài)。以上結(jié)果表明LiFSI-BME中的無樹枝狀和塊狀聚集的形態(tài)有效地減少了金屬鋰和電解質(zhì)之間的有害寄生反應(yīng),這抑制了SEI的失控增長和死鋰的形成,從而改善了電化學(xué)性能

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圖3. 不同電解質(zhì)中的動(dòng)力學(xué)特性和Li沉積/溶解行為。(a) 室溫下不同電解質(zhì)中Li+的轉(zhuǎn)移數(shù)。(b) 使用不同電解質(zhì)的Li||Li電池進(jìn)行Li沉積/溶解的交換電流密度(i0)。(c) 從不同電解質(zhì)的循環(huán)Li||Li對(duì)稱電池的Nyquist圖中得出的RSEI的活化能。不同電解質(zhì)的Li沉積的FE-SEM圖像(d-f)60 ℃。插圖中顯示了25 ℃時(shí)Cu基片上的Li鍍層形態(tài)的FE-SEM圖像。(g, h) 不同電解質(zhì)的Li||Li對(duì)稱電池在(g)25 ℃和(h)60 ℃時(shí)的電壓曲線。

圖4a-d的TOF-SIMS可以看出,在LiFSI-BME電解液中形成的SEI要薄得多,由外部~5 nm的密集有機(jī)物層和~15納米的無機(jī)LiF富集層組成。這說明大量的LiFSI參與了界面的形成。相應(yīng)地,剖析深度顯示,C2H-信號(hào)的強(qiáng)度在15s的濺射時(shí)間內(nèi)急劇下降,而LiF2-的信號(hào)在30s的蝕刻后減弱到幾乎為零。該結(jié)果通過XPS得到進(jìn)一步驗(yàn)證,在LiFSI-BME電解液中形成的SEI中檢測(cè)到更多的無機(jī)成分(LiF和Li2CO3),同時(shí)還有更薄的有機(jī)外層。總的來說,受益于富含陰離子的溶劑化鞘,LiFSI-BME電解液中的SEI層富含無機(jī)物,有助于促進(jìn)均勻而致密的鋰沉積行為。相反,LiFSI-DME和LiFSI-EC:DMC電解質(zhì)的溶劑化結(jié)構(gòu)中缺乏陰離子,導(dǎo)致有機(jī)SEI層的形成,從而難以抑制枝晶的生長、死鋰的形成和電解質(zhì)的消耗。

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圖4. 金屬鋰負(fù)極的界面化學(xué)。(a-d) C2H-和LiF2-的三維重建分布圖,顯示了從使用(a, c) LiFSI-DME和(b, d) LiFSI-BME電解質(zhì)的循環(huán)Li||Li電池中獲取的SEI結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。(e, f) (c)C2H-和(f)LiF2-的相應(yīng)強(qiáng)度濺射曲線。(g, h) 在(g, i) LiFSI-DME和(h, j) LiFSI-BME電解質(zhì)中,在鋰金屬負(fù)極上形成的SEI層的C 1s和(i, j) F 1s XPS深度光譜。(k, i) 在(k)LiFSI-DME和(i)LiFSI-BME電解液中的鋰沉積行為和SEI形成示意圖。

圖5a顯示了在1℃下電池的長期循環(huán)性能。使用LiFSI-BME電解質(zhì)的電池在1400次循環(huán)后保持80%的容量保留,平均CE高達(dá)99.8%。且其表現(xiàn)出良好的倍率性能(圖5b,c)。同時(shí),在具有高容量LiFePO4(1.8 mAh cm-2)和50 μm薄的Li箔的電池(圖5d),LiFSI-BME電解液在500次循環(huán)中對(duì)Li||LiFePO4電池實(shí)現(xiàn)了92%的高容量保持率和99.93%的高度穩(wěn)定的CE,表明形成了強(qiáng)大的SEI和明顯抑制了Li消耗。采用LiFSI-BME的電池的性能優(yōu)勢(shì)可以通過小的界面阻抗(RSEI和Rct)和相應(yīng)的電阻變化(圖5e)進(jìn)一步驗(yàn)證。此外,使用LiFSI-BME電解質(zhì),LMB表現(xiàn)出卓越的寬溫性(圖5f-g)。

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圖5. LMBs的電化學(xué)性能。(a) 室溫下1 ℃的Li||LiFePO4電池的長期循環(huán)性能。(b) 不同倍率速率下Li||LiFePO4電池的速率性能。(c) 使用LiFSI-BME電解質(zhì)的Li||LiFePO4電池在不同C速率下的充放電電壓曲線。(d) 50 μm Li||高負(fù)載LiFePO4電池在0.5 ℃下的循環(huán)性能。(e) Li||LiFePO4電池在5和100次循環(huán)后的擬合RSEI/Rct電阻值。(f, g) 50 μm Li||高負(fù)載LiFePO4電池在(f)-10 ℃和(g)60 ℃下的循環(huán)性能。

通過組裝負(fù)極(10 mAh cm-2)和正極(2.87 mAh cm-2),面積容量比(N/P)為3.5的軟包電池,進(jìn)一步證明了BME的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。使用LiFSI-BME電解液的Li||LiFePO4軟包電池表現(xiàn)出更強(qiáng)的穩(wěn)定性,100次循環(huán)后容量保持率達(dá)到99.5%(圖6a)。同時(shí),循環(huán)后的電池在形狀上沒有明顯的變化(圖6d),而其他系統(tǒng)則以嚴(yán)重的腫脹而失?。▓D6b,c),為了非破壞性地觀察鋰金屬負(fù)極在循環(huán)后的形態(tài),對(duì)循環(huán)的軟包電池進(jìn)行了X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描(X射線CT)(圖6e-g)。在LiFSI-BME電解液中循環(huán)的小袋電池的鋰陽極仍然保持金屬光澤,沒有出現(xiàn)枝晶和鋰粉化的現(xiàn)象,表明電解液與鋰負(fù)極的兼容性良好,從而大大抑制了寄生反應(yīng)(圖6g),對(duì)最先進(jìn)的基于LiFePO4的LMBs的概述突出了LiFSI-BME電解液的優(yōu)越性,與先前報(bào)道的電解液體系相比具有相當(dāng)?shù)母?jìng)爭(zhēng)力(圖6h)。

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圖6. 軟包電池的性能和特征。(a) 使用不同電解質(zhì)的Li||LiFePO4軟包電池的循環(huán)性能,設(shè)計(jì)容量為570 mAh。插圖顯示了一個(gè)軟包電池的數(shù)字圖像。(b-d)使用(b)LiFSI-EC:DMC、(c)LiFSI-DME和(d)LiFSI-BME電解質(zhì)的小袋電池在100次循環(huán)后的光學(xué)圖像。(e-g)使用(e)LiFSI-EC:DMC、(f)LiFSI-DME和(g)LiFSI-BME電解質(zhì)的軟包電池的X射線CT圖像。(h) 倍率性能、最小N/P比、最大工作溫度(℃)、最大正極負(fù)載(mAh cm-2)、第200次循環(huán)時(shí)的容量保持率(%)、最大循環(huán)次數(shù)和軟包電池容量(mAh)等參數(shù)的比較。

總結(jié)與展望

綜上所述,通過合理的溶劑分子設(shè)計(jì),提出了一種具有多個(gè)氧位點(diǎn)的新型溶劑,以提供獨(dú)特的Li+的雙/三配位螯合物。在濃度為1.0 M的單一鹽和唯一的BME溶劑中實(shí)現(xiàn)了富含陰離子的Li+溶劑化鞘,表現(xiàn)良好的Li金屬兼容性和快速的脫溶劑化動(dòng)力學(xué)。LiFSI-BME電解質(zhì)在50 μm的對(duì)稱鋰電池中表現(xiàn)出1400小時(shí)的壽命,在-10 ℃、25 ℃和60 ℃的不同溫度下表現(xiàn)出緊湊的鋰沉積。使用50 μm-Li負(fù)極和1.8 mAh cm-2的LiFePO4正極的全電池在500次循環(huán)中保持穩(wěn)定,容量保持率高達(dá)92%,平均CE為99.93%。此外,在-10 ℃至60 ℃的寬溫度范圍內(nèi)工作的電池和工業(yè)上百毫安時(shí)的軟包電池的循環(huán)穩(wěn)定性也得到了明顯的改善,顯示了商業(yè)應(yīng)用的巨大潛力。這項(xiàng)工作代表了分子設(shè)計(jì)策略的重大進(jìn)展,促使人們對(duì)下一代LMBs的電解質(zhì)優(yōu)化進(jìn)行深入研究。





審核編輯:劉清

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原文標(biāo)題:獨(dú)特的雙/三鰲合方式!清華大學(xué)李寶華教授和昆明理工大學(xué)王賢樹特聘教授AM: 單溶劑分子特殊的絡(luò)合方式,調(diào)控陰離子溶劑化結(jié)構(gòu)

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    循環(huán),平均庫侖效率必須達(dá)到99.99%。目前,高度氟化的醚類電解質(zhì)雖然能提高穩(wěn)定性,但存在離子傳輸慢和環(huán)境問題。因此,開發(fā)低氟化程度但性能優(yōu)異的電解質(zhì)成為一個(gè)重要方向。 ? 本文亮點(diǎn) 創(chuàng)新的分子設(shè)計(jì)策略:采用縮醛骨架作為主體結(jié)構(gòu)
    的頭像 發(fā)表于 01-14 13:53 ?602次閱讀
    斯坦福大學(xué)鮑哲南/崔屹PNAS:高性能鋰金屬電池用<b class='flag-5'>單</b>氟電解質(zhì)

    離子色譜儀深度解析

    離子色譜儀的結(jié)構(gòu)與原理離子色譜儀的核心結(jié)構(gòu)包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其工作原理基于固定相與流動(dòng)相之間的離子
    的頭像 發(fā)表于 12-31 11:53 ?477次閱讀
    <b class='flag-5'>離子</b>色譜儀深度解析

    離子拋光:揭示材料微觀結(jié)構(gòu)

    離子拋光技術(shù)概述氬離子拋光技術(shù)是一種精密的材料表面處理方法,它通過精細(xì)調(diào)控離子束的深度和強(qiáng)度,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面的拋光,以消除表面損傷并展示材料的微觀
    的頭像 發(fā)表于 12-25 11:55 ?603次閱讀
    氬<b class='flag-5'>離子</b>拋光:揭示材料微觀<b class='flag-5'>結(jié)構(gòu)</b>

    離子液體添加劑用于高壓無負(fù)極鋰金屬電池

    ? ? ? ?研究背景 基于雙(氟磺?;啺蜂嚕↙iFSI)的濃縮電解質(zhì)已被提出作為無負(fù)極鋰金屬電池(AFLMB)的有效鋰兼容電解質(zhì)。然而在游離溶劑分子較少、FSI陰離子顯著增加的濃縮電解質(zhì)中
    的頭像 發(fā)表于 12-10 11:00 ?1294次閱讀
    <b class='flag-5'>離子</b>液體添加劑用于高壓無負(fù)極鋰金屬電池

    離子輔助的多陰離子材料—鈉離子電池長循環(huán)穩(wěn)定性的新機(jī)制

    ? 論文簡介 本研究通過深入探究含鉀的多陰離子化合物KTiOPO4在鈉離子電池中的儲(chǔ)鈉機(jī)制,揭示了其在循環(huán)過程中鉀離子與鈉離子的非完全交換現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)剩余的鉀
    的頭像 發(fā)表于 12-04 10:15 ?1216次閱讀
    鉀<b class='flag-5'>離子</b>輔助的多<b class='flag-5'>陰離子</b>材料—鈉<b class='flag-5'>離子</b>電池長循環(huán)穩(wěn)定性的新機(jī)制

    武漢理工大學(xué)在水系鋅離子電池研究方面取得新進(jìn)展

    武漢理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院傳來新突破消息,麥立強(qiáng)教授團(tuán)隊(duì)在水系鋅離子電池研究領(lǐng)域取得了顯著進(jìn)展。他們成功研制出一種新型復(fù)合水系電解液,其獨(dú)特之處在于初層溶劑殼層完全不含有機(jī)溶劑
    的頭像 發(fā)表于 10-14 15:45 ?821次閱讀
    武漢理工大學(xué)在水系鋅<b class='flag-5'>離子</b>電池研究方面取得新進(jìn)展

    穩(wěn)石氫能中標(biāo)全球首套單系統(tǒng)1.25MW陰離子交換膜電解水制氫項(xiàng)目!

    2024年9月2日,深圳穩(wěn)石氫能科技有限公司正式中標(biāo)全球首套單系統(tǒng)1.25MW-AEM(陰離子交換膜)電解水制氫項(xiàng)目,刷新了目前全球最大單系統(tǒng)功率AEM制氫項(xiàng)目的記錄,同時(shí)也開啟了國內(nèi)兆瓦級(jí)AEM商業(yè)應(yīng)用示范,這標(biāo)志著AEM電解水制氫技術(shù)的產(chǎn)業(yè)
    的頭像 發(fā)表于 09-13 09:50 ?772次閱讀
    穩(wěn)石氫能中標(biāo)全球首套單系統(tǒng)1.25MW<b class='flag-5'>陰離子</b>交換膜電解水制氫項(xiàng)目!