電池材料的二維顯微成像與表征

光學(xué)顯微鏡起源于17世紀(jì)，利用可見(jiàn)光的波長(zhǎng)放大物體，達(dá)到微米級(jí)分辨率，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域。在電池領(lǐng)域，可以觀察電極結(jié)構(gòu)，檢測(cè)電極缺陷和鋰枝晶的生長(zhǎng)，為電池研發(fā)提供有價(jià)值的數(shù)據(jù)。然而，受可見(jiàn)光波長(zhǎng)的限制，它的觀察范圍有限，而電子顯微鏡很好地解決了這一問(wèn)題

1931年問(wèn)世的電子顯微鏡，利用電子束將物體放大300萬(wàn)倍，達(dá)到奈米分辨率。由于電子顯微鏡的分辨率更高，在電池研發(fā)中，用不同的探針，可獲得多維度信息（成分、表征信息、粒度、成分比例等），實(shí)現(xiàn)正負(fù)電極材料、導(dǎo)電劑更多的微觀結(jié)構(gòu)如膠粘劑和隔膜的檢測(cè)（觀察材料的形貌、分布狀態(tài)、粒度、存在的缺陷等）

▲電池正負(fù)極材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、隔膜的SEM圖像來(lái)源:蔡司（用蔡司電子顯微鏡測(cè)試）

由于其高分辨率，掃描電子顯微鏡。掃描電鏡。能清晰地反映和記錄材料的表面形貌，因而成為表征材料形貌最方便的手段之一

電池檢測(cè):從2D到3D

雖然二維平面檢測(cè)簡(jiǎn)單有效，但有時(shí)會(huì)有偏差。三維成像為開(kāi)發(fā)人員提供了更直觀的檢測(cè)結(jié)果，提高了電池研發(fā)的效率和性能

其中，X射線顯微鏡技術(shù)，如蔡司Xradia Versa系列，可以實(shí)現(xiàn)電池內(nèi)部的高分辨率三維無(wú)損成像，區(qū)分電極顆粒和孔隙、隔膜和空氣等，可以大大簡(jiǎn)化流程，節(jié)省時(shí)間

▲電池內(nèi)部的高分辨率成像（掃描整個(gè)樣品-選擇感興趣的區(qū)域-放大并執(zhí)行高分辨率成像）資料來(lái)源：蔡司(用蔡司XRadia Versa系列X光顯微鏡測(cè)試)

在此基礎(chǔ)上，蔡司推出的四維組織演化表征方法可以獲得更多的信息，提供更精細(xì)的細(xì)節(jié)

當(dāng)需要進(jìn)一步進(jìn)行高分辨率分析時(shí)，下一代聚焦離子束技術(shù)是首選。FIB與SEM相結(jié)合，可在納米尺度上對(duì)樣品進(jìn)行精細(xì)加工和觀察。蔡司和賽默飛世爾都推出了相關(guān)的顯微鏡產(chǎn)品

4. 原位電池測(cè)試和多技術(shù)相關(guān)應(yīng)用

一種檢測(cè)方法往往不能完全表征材料特性。因此，業(yè)界采用不同的測(cè)試設(shè)備協(xié)同工作，實(shí)現(xiàn)多手段關(guān)聯(lián)，進(jìn)而可以在測(cè)試中獲得多維度的信息，使得結(jié)果更加直觀

早期，多方法相關(guān)的出發(fā)點(diǎn)是用不同的分辨率觀察被測(cè)對(duì)象的需要。使用CT→X射線顯微鏡→FIB-SEM，選擇一個(gè)區(qū)域，逐步放大，可以得到更全面、更準(zhǔn)確的信息，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)快速定位，讓檢測(cè)更高效

▲正極材料的多尺度相關(guān)分析

為了實(shí)現(xiàn)原位多角度分析，如德國(guó)WITec、捷克Tescan、蔡司等都推出了RISE系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了拉曼成像和SEM技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用。通過(guò)電池表面形貌（SEM）、元素分布（EDS）和電極材料分子組成信息（拉曼圖譜）的結(jié)合

審核編輯 黃宇