EBSD樣品制備

EBSD樣品的制備過程對實驗結(jié)果的準確性和可靠性有著極為重要的影響。目前，常用的EBSD樣品制備方法包括機械拋光、電解拋光和聚焦離子束（FIB）等，但這些方法各有其局限性。

1.機械拋光的局限性

機械拋光是一種傳統(tǒng)的EBSD樣品制備方法，雖然操作相對簡單，但存在諸多問題。首先，由于其硬度較大，可能會劃傷材料表面，尤其不適合硬度較低的材料。其次，機械拋光可能引入形變應(yīng)力和表面形變層，這會對后續(xù)的EBSD分析產(chǎn)生干擾。對于多相材料，不同侵蝕速度可能導(dǎo)致表面不均勻，侵蝕過程還可能加速晶界腐蝕，降低EBSD的標定成功率。此外，機械拋光后的水洗過程可能導(dǎo)致材料氧化，因此不適用于易氧化材料。

2.FIB技術(shù)的局限性

與機械拋光相比，F(xiàn)IB技術(shù)雖然能夠?qū)崿F(xiàn)精確的逐層切割，但同樣存在一些問題。鎵離子的重量較大，可能導(dǎo)致樣品表面形成較厚的非晶層，特別是在易于發(fā)生相變的材料中，F(xiàn)IB的轟擊可能引發(fā)第二相的產(chǎn)生，從而影響實驗數(shù)據(jù)的準確性。此外，F(xiàn)IB的測試區(qū)域較小，耗時較長，成本較高，不利于大規(guī)模觀察。

氬離子拋光技術(shù)

在這樣的背景下，氬離子拋光作為一種新興的EBSD樣品制備技術(shù)應(yīng)運而生。它利用高電流密度的氬離子束對樣品進行轟擊，能夠顯著減少應(yīng)力層和非晶層的厚度，避免制樣方法對實驗數(shù)據(jù)的誤導(dǎo)。

由于氬離子拋光不會引入額外的機械應(yīng)力或化學(xué)反應(yīng)，晶格畸變較小，有助于提高EBSD的標定率，降低標定參數(shù)，提高標定效率，節(jié)省時間。因此，氬離子拋光被認為是一種重要的EBSD樣品制備方法。該系統(tǒng)配備了低能量聚集能力的離子槍，能夠在極低的能量水平（低至100 eV）下進行拋光，特別適合對精細樣品進行處理。這種低能量拋光方式能夠在不損傷樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的前提下，快速去除表面缺陷，展現(xiàn)出卓越的拋光效率。同時，氬離子拋光系統(tǒng)的操作靈活性也是其顯著優(yōu)勢之一，操作者可以根據(jù)不同的樣品和需求，隨時調(diào)整離子槍的角度，并通過觸摸屏手動或自動調(diào)節(jié)氣體流量以及優(yōu)化工作電流。

氬離子拋光技術(shù)的實踐案例

案例一：多層結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體材質(zhì)1. 樣品預(yù)處理：

將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙進行初步打磨，以確保樣品表面的平整度和光潔度。

2. 氬離子束切割：

使用Gatan 685對樣品表面進行切割，設(shè)定電壓為7kV，切割時間根據(jù)樣品觀察面的大小進行調(diào)整。通過氬離子束的精確轟擊，能夠有效去除樣品表面的應(yīng)力層和非晶層，同時避免對樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞。

不同區(qū)域的菊池花樣

3.結(jié)果：

經(jīng)過氬離子拋光技術(shù)處理后的多層結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體材質(zhì)樣品，每層都能清晰地觀察到，焊球的結(jié)構(gòu)清晰可見。菊池花樣表明制備出的樣品表面質(zhì)量高，為后續(xù)的EBSD分析提供了高質(zhì)量的數(shù)據(jù)支持。

案例二：銅合金1. 樣品預(yù)處理：

將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙進行初步打磨，確保樣品表面的平整度和光潔度。

2. 氬離子束切割：

使用氬離子束切割儀對樣品表面進行切割，設(shè)定電壓為7kV，切割時間根據(jù)樣品觀察面的大小進行調(diào)整。通過氬離子束的精確轟擊，能夠有效去除樣品表面的應(yīng)力層和非晶層，同時避免對樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞。

晶粒取向分布圖和稱度圖像

菊池花樣

銅合金的晶粒結(jié)構(gòu)

3.結(jié)果：

銅合金晶粒結(jié)構(gòu)的細節(jié)清晰可見，包括晶粒取向關(guān)系、晶界類型、再結(jié)晶晶粒等信息?？捎^察到銅合金樣品表面清晰的菊池花樣，這表明該樣品經(jīng)過氬離子束研磨拋光后制備質(zhì)量非常好。晶粒取向分布圖和晶粒尺寸圖像進一步驗證了樣品的高質(zhì)量，為深入理解銅合金的微觀結(jié)構(gòu)和性能提供了有力支持。