研究了不同反應(yīng)溫度對(duì)苯熱合成立方氮化硼的影響，研究結(jié)果表明：以Li3N和BBr3為原料制備立方氮化硼時(shí)，溫度對(duì)產(chǎn)物中立方相含量有很大影響，在200~400℃，產(chǎn)物主要為六方相氮化硼，隨溫度升高，立方氮化硼的含量隨之增加；繼續(xù)升高溫度立方相含量在480℃達(dá)到極大值，這時(shí)樣品中仍然是六方相氮化硼與立方氮化硼共存，但立方氮化硼占優(yōu)勢(shì)；繼續(xù)升高溫度，立方氮化硼迅速減少，六方氮化硼含量增加。
關(guān)鍵詞：苯熱合成；氮化硼；立方相

立方氮化硼(BN)具有許多優(yōu)異的物理化學(xué)性能，例如高的熱穩(wěn)定性、良好的熱傳導(dǎo)性能、高的硬度、與鐵族元素之間的高惰性以及寬帶隙等，在工業(yè)生產(chǎn)、國(guó)防、科研等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值[1~4]。傳統(tǒng)的制備立方氮化硼的方法是在在高溫(1200~2000℃)高壓(2.5~7.5Gpa)條件下，通過六方氮化硼相轉(zhuǎn)變而得到[5,6]；而六方氮化硼是利用高溫高壓方法合成的[7~9]。
鑒于傳統(tǒng)制備方法都學(xué)要高溫高壓這種情況，我們利用軟化學(xué)方法在較低的溫度和壓力條件下成功制備立方氮化硼納米晶，在本文中我們對(duì)其反應(yīng)條件進(jìn)行了研究。
2 實(shí) 驗(yàn)
把三溴化硼(BBr3)溶入經(jīng)過除氧除水的苯中，邊溶解邊攪拌，持續(xù)攪拌20min后，稱取氮化鋰(Li3N)加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌30min后，裝入反應(yīng)釜中，填充率80%，封釜(上述操作需再無氧無水條件下進(jìn)行)。分別在不同溫度下(250、350、480、550℃)反應(yīng)24h。主要反應(yīng)方程為：BBr3+Li3N=BN+3LiBr
反應(yīng)完成后，先用苯抽濾產(chǎn)物4次，以除去未反應(yīng)的BBr3，接著用去離子水抽濾3~5次，直到濾液呈中性。
用Rigaku D max-γA型X射線衍射儀進(jìn)行物相測(cè)試，Cu kα輻射，掃描速度4°/min，加速電壓50kV，束流100mA。紅外光譜采用Nicolet FTIR 760型紅外光譜儀、KBr壓片法測(cè)定。用Hitachi H-800型透射電子顯微鏡測(cè)定納米粒子的形態(tài)和粒度分布，加速電壓200kV。