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實(shí)驗(yàn)室儀器的工作原理和應(yīng)用分析

傳感器技術(shù) ? 來(lái)源:國(guó)際電子工程 ? 作者:國(guó)際電子工程 ? 2021-07-05 11:31 ? 次閱讀
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1.紫外分光光譜UV

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級(jí)的躍遷 譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化 提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息 物質(zhì)分子吸收一定的波長(zhǎng)的紫外光時(shí),分子中的價(jià)電子從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測(cè)定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。

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光線傳輸

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光衍射

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探測(cè)

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數(shù)據(jù)輸出2.

紅外吸收光譜法IR

分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化 提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率

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紅外光譜測(cè)試紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。 以下是甲醇紅外光譜分析過程:

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甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析

過程3.

核磁共振波譜法NMR

分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷 譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化 提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息

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NMR結(jié)構(gòu)

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進(jìn)樣

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樣品在磁場(chǎng)中當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收,因此對(duì)于給定的原子核,在給定的外加磁場(chǎng)中,只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量,由此形成核磁共振信號(hào)

核磁共振及數(shù)據(jù)輸出4.

質(zhì)譜分析法MS

分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場(chǎng)按不同m/e的變化 提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息 FT-ICR質(zhì)譜儀工作過程:

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離子產(chǎn)生

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離子收集

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離子傳輸FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導(dǎo))磁場(chǎng)的空腔,離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng),回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。

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離子回旋運(yùn)動(dòng)

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傅立葉變換5.

氣相色譜法GC

分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)

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氣相色譜儀檢測(cè)流程: 氣相色譜儀,主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測(cè)器。每一模塊具體工作流程如下。

注射器

色譜柱

檢測(cè)器

6.凝膠色譜法GPC

分析原理:樣品通過凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

只依據(jù)尺寸大小分離,大組分最先被洗提出色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過,因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。

直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng),會(huì)更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

依據(jù)尺寸差異,樣品組分分離體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測(cè)定。 7.熱重法TG 分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化 譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線 提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)

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自動(dòng)進(jìn)樣過程

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熱重分析過程8.

靜態(tài)熱-力分析TMA

分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化 譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線 提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)

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TMA進(jìn)樣及分析9.

透射電子顯微技術(shù)TEM

分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象 譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象 提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等

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TEM工作圖

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TEM成像過程STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的,與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方,探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。

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STEM分析圖入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

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EELS原理圖10.

掃描電子顯微技術(shù)SEM

分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象 譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等 提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

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SEM工作圖入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。

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電子發(fā)射圖

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二次電子探測(cè)圖二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。

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二次電子掃描成像入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

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背散射電子探測(cè)圖用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小,由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。

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EBSD成像過程11.

原子力顯微鏡AFM

分析原理:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時(shí)控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息 譜圖的表示方法:微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化 提供的信息:樣品表面形貌的信息

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AFM原理:針尖與表面原子相互作用 AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。

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接觸模式12.

掃描隧道顯微鏡STM

分析原理:隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。 譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng) 提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖

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探針?biāo)淼离娏鲗?duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。

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隧道電流針尖在樣品表面掃描時(shí),即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過隧道電流顯示出來(lái),再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來(lái)。

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13.原子吸收光譜AAS

分析原理:通過原子化器將待測(cè)試樣原子化,待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光,從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。

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待測(cè)試樣原子化

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原子吸收及鑒定14.

電感耦合高頻等離子體ICP

分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。

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Icp設(shè)備構(gòu)造

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形成激發(fā)態(tài)的原子和離子

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檢測(cè)器檢測(cè)15.

X射線衍射XRD

分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。 滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ 應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程:

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XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程16.

納米顆粒追蹤表征

分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù), 利用光散射原理,不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣,依此來(lái)確定粒徑尺寸; 合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息, 準(zhǔn)確度非常高。

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不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD

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實(shí)際樣品測(cè)試效果

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不同技術(shù)的數(shù)據(jù)對(duì)比

來(lái)源:國(guó)際電子工程

責(zé)任編輯:gt

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原文標(biāo)題:實(shí)驗(yàn)室儀器的技術(shù)原理(動(dòng)圖演示)

文章出處:【微信號(hào):WW_CGQJS,微信公眾號(hào):傳感器技術(shù)】歡迎添加關(guān)注!文章轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。

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    潤(rùn)和軟件助力實(shí)驗(yàn)室行業(yè)智慧化發(fā)展

    在新質(zhì)生產(chǎn)力和高質(zhì)量發(fā)展戰(zhàn)略的引領(lǐng)下,實(shí)驗(yàn)室作為國(guó)家重要基礎(chǔ)設(shè)施,其標(biāo)準(zhǔn)化和智慧化建設(shè)備受關(guān)注。近日,聚焦《生物實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及安裝》圖集及實(shí)驗(yàn)室智慧化建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)的學(xué)術(shù)論壇于北京隆重召開。江蘇潤(rùn)和軟件
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    安全配電裝置在高校實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用

    安科瑞銷售工程師馮東鋮 ?17821170233 摘要:高校實(shí)驗(yàn)室是科研人員進(jìn)行科學(xué)研究和實(shí)驗(yàn)的場(chǎng)所,通常會(huì)涉及到大量的儀器設(shè)備和電氣設(shè)備。電氣設(shè)備的使用不當(dāng)或者維護(hù)不周可能會(huì)引發(fā)火災(zāi)事故。本文將以
    的頭像 發(fā)表于 11-25 10:10 ?517次閱讀

    LIMS系統(tǒng)在芯片實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用

    在高速發(fā)展的芯片行業(yè)中,芯片實(shí)驗(yàn)室作為技術(shù)創(chuàng)新和產(chǎn)品驗(yàn)證的核心部門,面臨著諸多挑戰(zhàn)與問題。這些問題不僅影響了實(shí)驗(yàn)室工作效率,還可能對(duì)芯片產(chǎn)品的質(zhì)量和研發(fā)周期產(chǎn)生不利影響。幸運(yùn)的是,LIMS系統(tǒng)
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    LIMS實(shí)驗(yàn)室管理平臺(tái)的實(shí)施步驟

    的步驟: 1. 需求分析 在實(shí)施LIMS之前,首先需要進(jìn)行需求分析,以確定實(shí)驗(yàn)室的具體需求。這一步驟包括: 調(diào)研實(shí)驗(yàn)室流程 :了解實(shí)驗(yàn)室的日
    的頭像 發(fā)表于 10-29 09:10 ?1242次閱讀

    實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理與LIMS平臺(tái)的關(guān)系

    實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理(Laboratory Data Management)是指對(duì)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行收集、存儲(chǔ)、處理、分析和報(bào)告的過程。這包括了樣品的接收、測(cè)試結(jié)果的記錄、質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的跟蹤以及最終報(bào)告
    的頭像 發(fā)表于 10-28 18:10 ?921次閱讀

    LIMS平臺(tái)提升實(shí)驗(yàn)室工作效率的方法

    在當(dāng)今快節(jié)奏的科研和工業(yè)環(huán)境中,實(shí)驗(yàn)室工作效率對(duì)于保持競(jìng)爭(zhēng)力至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)作為一種先進(jìn)的技術(shù)工具,已經(jīng)成為提升實(shí)驗(yàn)室工作
    的頭像 發(fā)表于 10-28 17:15 ?812次閱讀

    如何選擇合適的LIMS實(shí)驗(yàn)室管理軟件

    選擇合適的實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)對(duì)于確保實(shí)驗(yàn)室的效率、準(zhǔn)確性和合規(guī)性至關(guān)重要。 需求分析 : 確定實(shí)驗(yàn)室的具體需求,包括測(cè)試類型、樣品管理、數(shù)據(jù)報(bào)告、
    的頭像 發(fā)表于 10-28 16:56 ?969次閱讀

    實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng) LIMS 優(yōu)勢(shì)

    的整個(gè)測(cè)試周期。 1. 自動(dòng)化和效率提升 LIMS通過自動(dòng)化許多手動(dòng)和重復(fù)性任務(wù),顯著提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率。例如,系統(tǒng)可以自動(dòng)記錄樣本信息、分配測(cè)試、跟蹤樣本狀態(tài),并生成報(bào)告。這種自動(dòng)化減少了人為錯(cuò)誤的可能性,并允許實(shí)驗(yàn)室
    的頭像 發(fā)表于 10-28 16:54 ?920次閱讀

    蘋果深圳應(yīng)用研究實(shí)驗(yàn)室正式運(yùn)營(yíng)

    近日,蘋果公司宣布其在河套深圳園區(qū)的應(yīng)用研究實(shí)驗(yàn)室已正式建成并開始運(yùn)營(yíng)。該實(shí)驗(yàn)室被定位為蘋果公司粵港澳大灣區(qū)研發(fā)中心,是蘋果在美國(guó)本土以外覆蓋范圍最廣泛的實(shí)驗(yàn)室之一。
    的頭像 發(fā)表于 10-11 15:52 ?663次閱讀

    實(shí)驗(yàn)室精密儀器防雷安全方案

    實(shí)驗(yàn)室中的精密儀器在雷電活動(dòng)期間容易受到雷電波的影響,導(dǎo)致儀器損壞甚至人身安全事故。因此,做好防雷安全措施至關(guān)重要。本文將從使用浪涌保護(hù)器、防雷接地方案以及綜合措施等方面探討如何保護(hù)實(shí)驗(yàn)室
    的頭像 發(fā)表于 08-14 11:15 ?608次閱讀
    <b class='flag-5'>實(shí)驗(yàn)室</b>精密<b class='flag-5'>儀器</b>防雷安全方案