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ICP元素分析

金鑒實驗室 ? 2024-11-18 17:46 ? 次閱讀

ICP:電感耦合等離子體??捎谩癐CP”來代替“ICP-OES,和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜,是一樣的。因為俄歇電子能譜的縮寫也是AES,所以后來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

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一、工作原理

待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中,經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線,經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵,分光后的待測元素特征譜線光投射到 CCD上,再經(jīng)電路處理,由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

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ICP-OES工作原理圖

二、主要功能及應(yīng)用范圍

ICP-OES利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜,根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發(fā)射光強度進行定量分析。金鑒實驗室在此方面具備豐富的經(jīng)驗,能夠為客戶提供全面的定性和定量分析服務(wù)。

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1、適合分析材料:

A、金屬(鋼鐵,高純有色金屬及其合金)

B、化學,藥品,石油,樹脂,陶瓷

C、生物,醫(yī)藥,食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環(huán)境(自來水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進行處理(液化)

2、應(yīng)用領(lǐng)域:

地質(zhì)、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學科的元素分析。

ICP發(fā)射光譜分析法可以用于:

A、定性分析:確認試樣中存在的某個元素,需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線,并且譜線之間的強度關(guān)系是合理的;只要某元素的最靈敏線不存在,就可以肯定試樣中無該元素。

B、定量分析:

①工作曲線法:標準樣品的組成與實際樣品一致,在工作曲線的直線范圍內(nèi)測定;使用無干擾的分析線。

②標準加入法:測定范圍的工作曲線的直線性;溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定;應(yīng)有1-3個添加樣品;使用無干擾的分析線;進行背景校正。

③內(nèi)標法:在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素(內(nèi)標元素),利用分析元素和內(nèi)標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪制工程曲線,并進行樣品分析。

C、半定量分析:有些樣品不要求給出十分準確的分析數(shù)據(jù),允許有較大偏差,但需要盡快給出分析數(shù)據(jù),這類樣品可采用半定量分析。

但是需要特別注意的是,所有分析都需要進行使樣品溶液化的前處理。

三、測試須知

1、ICP-AES不便測定的元素:

A、鹵族元素中溴、碘可測,氟、氯不能測定。

B、惰性氣體可激發(fā),靈敏度不高,無應(yīng)用價值。

C、碳元素可以測定,但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮,氫可激發(fā),但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾,釷,钚放射性元素可測,但要求防護條件。

2.、溶液樣品的基本要求:

A、待測元素完全進入溶液;

B、溶解過程待測元素不損失;

C、不引入或盡可能少引入影響測定的成分;

D、試樣溶劑具有較高的純度,易于獲得;

E、操作簡便快速,節(jié)省經(jīng)費等。

3、注意事項:需要對樣品進行溶解后再進行測定,即樣品的前處理(溶液化)。

A、稀釋法:用純水、稀酸、有機溶劑直接稀釋樣品;只適用于均勻樣品(如排放水,電鍍液,潤滑油等)。

B、干式灰化分解法:在馬弗爐中加熱樣品,使之灰化;可同時處理多個樣品(注意低沸點元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā),eg:食品,塑料、有機物粉末等)。

C、濕式分解法:常規(guī)酸消化;高壓密封管消解;微波消解。

4、檢測范圍及檢出限:

應(yīng)用范圍:

A、常量分析:0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分離和富集

D、不宜用于測定30%以上的,準確度難于達到要求。

用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測,不同元素最低檢測限是不同的,見圖。

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檢出限見圖

四、ICP-MS與ICP-OES對比

ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。

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