FIB系統(tǒng)工作原理

1.工作原理

聚焦離子束（FIB）系統(tǒng)是一種高精度的納米加工與分析設(shè)備，其結(jié)構(gòu)與電子束曝光系統(tǒng)類(lèi)似，主要由發(fā)射源、離子光柱、工作臺(tái)、真空與控制系統(tǒng)等組成，其中離子光學(xué)系統(tǒng)是核心部分，通常采用液態(tài)金屬離子源，如鎵離子源。針型液態(tài)金屬離子源的尖端是直徑約幾微米的鎢針，針尖正對(duì)著孔徑，在孔徑上加一外電場(chǎng)，同時(shí)加熱金屬，液態(tài)金屬浸潤(rùn)針尖，在外加電場(chǎng)作用下形成離子束。

離子源發(fā)射出來(lái)的離子在通過(guò)第一級(jí)光闌之后，離子束被第一級(jí)靜電透鏡聚焦，四極偏轉(zhuǎn)電極用于調(diào)整離子束以減小像散。然后通過(guò)不同孔徑的可變光闌，靈活改變離子束束斑的大小，得到束流可控的離子束。次級(jí)八極偏轉(zhuǎn)電極使離子束根據(jù)被定義的加工圖形進(jìn)行掃描加工，通過(guò)消隱偏轉(zhuǎn)器和消隱阻擋膜孔可實(shí)現(xiàn)離子束的消隱。最后，通過(guò)第二級(jí)靜電透鏡，離子束被聚焦到非常精細(xì)的束斑，分辨率可至約5 nm。被聚焦的離子束轟擊在樣品表面，產(chǎn)生的二次電子和離子被對(duì)應(yīng)的探測(cè)器收集并成像。

2.FIB - SEM雙束系統(tǒng)

由于離子轟擊襯底會(huì)產(chǎn)生二次電子，可通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）監(jiān)測(cè)二次電子得到樣品表面的形貌圖。這樣同時(shí)具備FIB加工和觀測(cè)的系統(tǒng)通常稱(chēng)為雙束系統(tǒng)（離子束和電子束），例如FIB - SEM雙束系統(tǒng)和FIB - TEM雙束系統(tǒng)。FIB - SEM雙束系統(tǒng)可以簡(jiǎn)單理解為單束聚焦離子束系統(tǒng)與普通掃描電鏡的耦合。它將離子鏡筒和電子鏡筒以一定夾角方式集成為一體，實(shí)現(xiàn)在離子束進(jìn)行加工的同時(shí)進(jìn)行圖像的實(shí)時(shí)觀察。

FIB功能

1.基本功能及應(yīng)用

目前，F(xiàn)IB - SEM雙束系統(tǒng)已經(jīng)發(fā)展成為一個(gè)可用于各類(lèi)固體樣品的微納加工和原位研究的綜合性樣品制備和測(cè)試分析平臺(tái)。最常用的是Ga離子雙束電鏡，通常包括透射電鏡（TEM）樣品制備，材料微觀截面截取與觀察、樣品微觀刻蝕與沉積以及材料三維成像，原子探針制備等等。

Ga離子束與樣品發(fā)生相互作用會(huì)產(chǎn)生多種信號(hào)，這是實(shí)現(xiàn)各種功能的基礎(chǔ)。其主要功能包括：首先，入射的Ga離子束轟擊到樣品上，會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射離子和二次離子等，這些信號(hào)主要用于對(duì)物質(zhì)表面形貌和成分的空間分布進(jìn)行電子束成像，用于定位樣品，獲取微觀結(jié)構(gòu)和監(jiān)測(cè)加工過(guò)程；金鑒實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作，確保每一個(gè)測(cè)試環(huán)節(jié)都精準(zhǔn)無(wú)誤地符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

Ga離子束可以通過(guò)透鏡系統(tǒng)和光闌將離子束直徑聚焦到5 nm以下，高能離子與樣品表面原子之間的碰撞會(huì)將其表面原子濺射出來(lái)，這樣就可以通過(guò)離子束的掃描軌跡來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行精細(xì)的微納米尺度刻蝕功能，用來(lái)進(jìn)行截面觀察和特殊形狀加工；

離子束與氣體注入系統(tǒng)（GIS）結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)沉積或者增強(qiáng)刻蝕。將含有金屬的有機(jī)前驅(qū)物加熱成氣態(tài)通過(guò)針管?chē)姷綐悠繁砻妫?dāng)離子或電子在該區(qū)域掃描時(shí)，可以將前驅(qū)物分解成易揮發(fā)性成分和不易揮發(fā)性成分，不易揮發(fā)性成分會(huì)殘留在掃描區(qū)域，產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體隨排氣系統(tǒng)排出，這樣就實(shí)現(xiàn)了離子束 / 電子束誘導(dǎo)沉積氣體沉積，用于圖形加工和樣品制備。

目前常用的前驅(qū)物可以沉積Pt、C、W、SiO?等；還有顯微切割制備微米大小納米厚度的超薄片試樣（厚度小于100 nm），用于后續(xù)的TEM和同步輻射STXM等相關(guān)分析；顯微切割制備納米尺寸的針尖狀樣品，用于后續(xù)的APT分析，獲取其微量元素和同位素信息；綜合SEM成像，F(xiàn)IB切割及EDXS化學(xué)分析，對(duì)試樣進(jìn)行微納尺度的三維重構(gòu)分析等。

2.FIB - SEM制備TEM超薄片過(guò)程

利用SEM分析找到感興趣的區(qū)域，表面盡量平整。選定目標(biāo)微區(qū)（長(zhǎng)×寬約為15×2 μm），并在該微區(qū)內(nèi)選定一特征點(diǎn)置于畫(huà)面中心，傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)至樣品表面與離子束垂直（～54°）。為了避免在此過(guò)程中離子束對(duì)樣品表面的“誤傷”，通常還需利用電子束及離子束沉積的方式在該目標(biāo)微區(qū)表面預(yù)先沉積約～1 μm厚的Pt或C，作為保護(hù)層（配合氣體注入系統(tǒng)，GIS）。

待樣品傾轉(zhuǎn)到合適角度并移動(dòng)到視野中心位置后，利用離子束在保護(hù)層上下兩側(cè)緊鄰區(qū)域向縱深方向挖出兩個(gè)凹型槽，初步將目標(biāo)樣品暴露出來(lái)。這個(gè)過(guò)程通常先采用大束流進(jìn)行粗切，當(dāng)靠近目標(biāo)樣品時(shí)需要降低離子束束流進(jìn)行精細(xì)切割，直到寬度約1.5 μm。然后，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)的傾角至0～10°，并通過(guò)離子束繼續(xù)切割將目標(biāo)樣品的底部及其一個(gè)側(cè)邊與母樣斷開(kāi)。此時(shí)，目標(biāo)樣品與母樣只有一個(gè)側(cè)邊相連。

移動(dòng)納米操作手，使其尖端緩慢接近樣品，按針尖與樣品的距離選擇合適的速度（即保證移動(dòng)相應(yīng)距離約需5～10秒）。待針尖輕輕接觸到目標(biāo)樣品頂部的端口位置，采用GIS系統(tǒng)對(duì)連接處進(jìn)行Pt沉積（30 kV，20～50 pA），從而將目標(biāo)樣品與納米操作手相連。之后，采用離子束將目標(biāo)樣品與母樣從另一邊完全切離，并移動(dòng)納米操作手將目標(biāo)樣品從母樣中緩慢提出。

將FIB專(zhuān)用的TEM載網(wǎng)豎直放入到專(zhuān)用樣品臺(tái)中，并在FIB中將載網(wǎng)傾轉(zhuǎn)和樣品同樣的角度，緩慢上移至優(yōu)中心處。移動(dòng)納米操作手使目標(biāo)樣品緩慢下降，輕輕貼到載網(wǎng)上，利用GIS系統(tǒng)在目標(biāo)樣品與TEM載網(wǎng)的接觸點(diǎn)上沉積Pt并連接，連接牢固后利用離子束切割將操作手的針尖與目標(biāo)樣品進(jìn)行斷開(kāi)，撤出針尖。

對(duì)已經(jīng)固定在FIB專(zhuān)用TEM載網(wǎng)上的目標(biāo)樣品進(jìn)行二次減薄和精修。為了保護(hù)樣品表面不被離子束很快刻蝕掉，樣品刻蝕角度需偏轉(zhuǎn)1.5°。隨著樣品減薄，其易受損傷程度增加，因此需要逐步降低束流，最終達(dá)到所需厚度（通常為～100 nm）（在電子束5 kV或3 kV透亮）。