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史留學(xué) 姚 康 何烜坤

（中國電子科技集團公司第四十六研究所）

摘要

焊膏中焊料顆粒粒徑尺寸和分布是選擇焊膏型號的重要依據(jù)，因此準確測量焊膏中焊料粉末的粒徑尺寸和分布尤為重要。測定焊料粉末的粒徑尺寸和分布，可以利用高分辨率和具有明顯圖像襯度的掃描電鏡背散射圖像，經(jīng)圖像處理軟件二值化后準確測量焊料粉末的尺寸，收集足夠的數(shù)據(jù)來確定，這對優(yōu)化焊膏的性能和后期應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。

0 引言

焊膏回流焊工藝是表面組裝技術(shù)中比較關(guān)鍵的一道工序，會直接影響電子產(chǎn)品的最終質(zhì)量及

可靠性 [1] 。隨著電子產(chǎn)品向更輕、更薄、更小、更方便使用的方向發(fā)展，制備工藝的改進以及電子元器件微型化、高密化的趨勢將更加明顯，這就要求表面組裝技術(shù)向小間距、高密度、細孔徑、多層化、高可靠的方向突破 [2][3] 。因此對回流焊工藝及焊膏性能的研究具有極大的實用價值。焊膏主要由合金焊料粉末和助焊劑組成，合金焊料顆粒的形狀和大小決定了粉末的含氧量，直接影響著焊膏的粘性和可印制性，一般情況球形更適用于印制 [4] 。合金焊料顆粒的尺寸和粒徑分布是焊膏產(chǎn)品分級的依據(jù)，是焊膏應(yīng)用的主要參數(shù)之一。目前，測定焊料粉末粒徑分布的方法主要有篩分法、激光衍射法、圖像法等 [4][5] 。其中篩分法由于粒徑段的劃分受限于篩層數(shù)，對粒徑分布的測量略顯粗糙，且篩分過程為了減小誤差，需要大量的樣品，清洗大量樣品會使用更多的有機試劑；激光衍射法能測量樣品粒徑分布范圍，但很難得到各粒徑段準確的百分比；圖像法能夠直接觀察樣品顆粒的微觀形貌及分布狀態(tài)，缺點就是測定更多的顆粒數(shù)目需要大量工作，如果能解決這一問題，可以當(dāng)成一種直觀可靠的測試方法。

掃描電子顯微鏡（SEM）因其較高的分辨率，是當(dāng)前觀察材料微觀形貌的一個重要手段 [6] ，SEM背散射電子成像更側(cè)重于原子序數(shù)襯度，這是由于視場中平均原子序數(shù)大的位置會產(chǎn)生更多的背散射電子信號，成像時該區(qū)域較亮，平均原子序數(shù)小的位置成像較暗 [7] 。當(dāng)使用專用軟件中二值化進行圖像分割時，所有在某閾值范圍的像素都被判屬于物體，其余大于或小于該閾值范圍的像素則屬于背景 [8] ，因此樣品和背景襯度好的圖像在后續(xù)圖像二值化處理中更容易精確提取分析目標。本文采用SEM在背散射模式下表征合金焊料粉末形貌，通過圖像處理軟件二值化處理精確提取分析目標，收集足夠的顆粒粒徑來確定其粒徑分布。

1 實驗

1.1 取樣

為了實測焊膏中焊料粉末的粒徑，我們購買一罐市面上最常見的T4焊膏為例。焊膏打開攪勻后隨機取少量（1 g足夠）放入干凈的小燒杯中，剩余的重新包裝好放入冰箱保存。在燒杯中加入適量三氯甲烷，用保鮮膜封住燒杯口，在超聲波清洗機中清洗至焊料顆粒分散，靜置10 min等合金顆粒沉淀下來后輕輕倒出燒杯里的三氯甲烷溶劑，在傾倒過程中盡量避免焊料顆粒流出，再加入適量三氯甲烷重新洗滌一次，使得焊料顆粒表面無助焊劑及添加劑等殘留，然后換無水乙醇沖洗，洗滌過程同樣要避免焊料顆粒損失，在室溫下干燥將得到表面干凈的焊料粉末顆粒。

1.2 對焊料粉末微觀形貌進行SEM表征

按SEM的制樣方法取清洗干燥好的焊料粉末均勻地涂抹在樣品托的碳導(dǎo)電膠上，用吹風(fēng)機或洗耳球吹掉未粘牢的多余顆粒。因洗干凈的焊料粉末是單分散的球狀合金顆粒，所以很容易在導(dǎo)電膠上制成平鋪成單層的焊料顆粒試樣。圖1是焊料粉末試樣的SEM照片，圖1（ A）為二次電子圖像，SEM二次電子成像側(cè)重于形貌襯度，立體感強，但焊料粉末球表面亮度不均勻且與背景襯度小，不利于圖像二值化處理。圖1 （B）為背散射電子圖像，從圖中可以清晰地看出合金焊料的微觀形貌，基本呈單分散的球狀顆粒且邊緣輪廓清楚。對比兩圖可以看出背散射電子圖像中焊料合金球顆粒和背景碳導(dǎo)電膠的襯度更加明顯，這是因為SEM常用制備樣品的導(dǎo)電膠主要成分是C，合金焊料粉末以Sn元素為主，兩者原子序數(shù)相差較

大，焊料金屬元素相比較C元素產(chǎn)生更多的背散射電子信號，焊料合金顆粒和碳導(dǎo)電膠之間的襯度更加明顯，在對圖像進行二值化處理過程中更容易精確提取焊料合金球。

由于本文中采用的是T4焊膏，放大倍數(shù)為200倍時能夠清晰分辨單分散的焊料粉末的形貌。為了獲得足夠的有效數(shù)據(jù)，分別在試樣不同的位置隨機拍攝10張200倍SEM背散射電子圖像。

1.3 圖片處理及數(shù)據(jù)導(dǎo)出

將上述照片用專業(yè)處理軟件打開，本文采用Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng)，按照200倍SEM照片的比例尺設(shè)定標尺并加載，如圖2（A）所示。通過二值化對圖像進行精準分割，圖2（B）顯示的是提取的分析圖像恰好與焊料粉末邊界重合。我們通過工具將照片四周上沒能完整顯示的焊料球取消，并將連接在一起成整體的顆粒手動分割開來，使得執(zhí)行分析后每個顆粒上都有一個數(shù)字編號獨立分散，如圖2（C）、圖2（D）所示。依次處理10張照片，執(zhí)行分析后發(fā)送一系列所需要的數(shù)據(jù)備用。

2 數(shù)據(jù)分析

因為焊料粉末顆粒基本都呈球形或類球形，要分析顆粒粒徑分布只需選取照片中各分

析目標的等積圓直徑作為焊料粉末顆粒粒徑。10張照片處理完成，導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel。圖3所示的是10個視場導(dǎo)出的Excel，總共測定出了1008個焊料粉末顆粒粒徑數(shù)據(jù)，數(shù)目具有統(tǒng)計學(xué)意義。分析Excel中數(shù)據(jù)，通過粒徑計算出顆粒體積，各范圍內(nèi)的顆粒所占全部參與統(tǒng)計顆粒的質(zhì)量分數(shù)可由體積百分比得出。

按照我國電子行業(yè)標準SJ/T 11391-2019，T4型焊膏焊料粉末顆粒尺寸大于38 μm的應(yīng)少于1%，至少90%的顆粒尺寸在20~38 μm范圍，尺寸小于20 μm的顆粒最多占10%。對上述Excel中數(shù)據(jù)篩選統(tǒng)計，統(tǒng)計、計算出焊料粉末粒徑的分布如表1所示，所有顆粒粒徑均在20~40 μm之間。其中粒徑大于38 μm的顆粒所占的個數(shù)百分比為0.4%，質(zhì)量分數(shù)為0.7%；尺寸在20~38 μm范圍的顆粒所占的個數(shù)百分比為99.6%，質(zhì)量分數(shù)為99.3%。通過試驗可以得出我們所購買的T4焊膏其粒徑分布符合標準。

3 結(jié)論

用SEM表征焊膏合金粉末形貌，SEM分辨率較高，在背散射模式下，原子序數(shù)較大的金屬元素相比較，制樣所用導(dǎo)電膠會產(chǎn)生更多的背散射電子，因此可以拍攝出襯度明顯且輪廓清晰的合金粉末形貌照片。照片經(jīng)圖像處理軟件二值化處理后能夠準確提取合金焊料球并測量其粒徑。通過這種方法很容易精確測量出超過1000個合金焊料球顆粒的粒徑，測定的焊料合金粉末顆粒的數(shù)目具有統(tǒng)計學(xué)意義。并且該方法操作過程簡單，試驗所需要清洗的焊膏量相對極少，可大大減少對環(huán)境有害的有機試劑的使用。因此通過這種方法精確測定焊膏焊料粉末的粒徑分布具有很大的實用意義。

審核編輯 黃宇